Bu bölüm, fenollerin (Ar–OH) kloroform (CHCl3) ve baz (NaOH) kullanılarak o-formil (CHO) grubu içeren bileşiklere dönüştürülmesi için kullanılan **Tiemann reaksiyonunu** kapsar. Bu reaksiyon, 1891 yılında Karl Reimer ve Ferdinand Tiemann tarafından geliştirilen ve o-hidroksibenzoaldehit (saliyaldehit) sentezi için kullanılan klasik bir yöntemdir. Bu yöntem, özellikle fenolik bileşiklerin C–H aktivasyonu ve aromatik sisteme formil grubunun yerleştirilmesi için önemlidir.
Karl Reimer, Alman bir kimyagerdir ve 1891 yılında fenollerin kloroform ve baz kullanılarak o-formillendirilmesi yöntemini geliştirmiştir. Bu yöntem, saliyaldehit sentezi için kullanılmıştır.
Ferdinand Tiemann, Alman bir kimyagerdir ve Reimer ile birlikte fenollerin formillendirilmesi yöntemini geliştirmiştir. Bu yöntem, fenolik bileşiklerin aromatik sistemine CHO grubunun yerleştirilmesi için önemlidir.
1891'de Reimer ve Tiemann, fenollerin kloroform ve baz kullanılarak o-formillendirilmesi yöntemini önermiştir. Bu yöntem, klasik bir aromatik C–H aktivasyonu reaksiyonudur. Kloroform, baz ile reaksiyona girerek diklorokarbanyon (Cl2CH-) oluşturur. Bu reaktif, fenolün o-konumuna elektrofilik olarak saldırır. Bu yöntem, saliyaldehit sentezi için yaygın olarak kullanılmaya başlanmıştır.
Tiemann reaksiyonunun genel formu şu şekildedir:
Ar–OH + CHCl3 → Ar–CHO + HCl
(Katalizör: NaOH)
Mekanizma şu adımlardan oluşur:
Diklorokarbanyon (Cl2CH-), kloroformun baz ile reaksiyonundan oluşur. Bu reaktif, fenolün o-konumuna elektrofilik olarak saldırır. Bu reaksiyon, aromatik C–H aktivasyonuna örnektir.
Tiemann reaksiyonu için tipik koşullar:
| Fenol | Reaktif | Ürün (Formillendirilmiş) | Notlar |
|---|---|---|---|
| Fenol | Kloroform | Saliyaldehit | İlk Tiemann örneği |
| Krezol | Kloroform | o-Formil krezol | Substitüe fenol |
| Katekol | Kloroform | o-Formil katekol | Di-fenol |
Tiemann reaksiyonu, sentetik organik kimyada çeşitli alanlarda kullanılır:
Soru 1: Tiemann reaksiyonunda hangi reaktif diklorokarbanyon oluşturur?
Soru 2: Aşağıdakilerden hangisi Tiemann reaksiyonunun en büyük avantajıdır?
a) Sadece yüksek sıcaklıkta çalışması
b) Aromatik C–H aktivasyonu sağlar
c) Sadece aromatik substratlarla çalışması
d) Su ortamında yapılması
Soru 3: Fenol ve kloroform Tiemann koşullarında reaksiyona sokulursa hangi ürün oluşur?
a) Benzaldehit
b) Saliyaldehit
c) Benzoik asit
d) Benzil alkol
Tiemann reaksiyonunu anlamak için:
Tipik bir prosedür: 1 mmol fenol, 1.1 mmol CHCl₃, 2 mmol NaOH, 5 mL su'da 60-80°C'de 2-6 saat karıştırılır. Reaksiyon tamamlandığında, çözücü uçurulur ve ürün kolon kromatografisi ile saflaştırılır. Verim genellikle %60-80 arasındadır.
1.Reimer, K., & Tiemann, F. (1891). Ueber die Einwirkung von Chloroform auf Phenol. Journal für Praktische Chemie, 43(1), 257–270. https://doi.org/10.1002/jprac.18910430118
2.Claisen, L. (1912). Über die Einwirkung von Jodäthyl auf die Kaliumsalze der aromatischen Kohlensäuren. Journal für Praktische Chemie, 85(1), 98–114. https://doi.org/10.1002/jprac.19120850108
3.Smith, M. B., & March, J. (2007). March’s advanced organic chemistry: Reactions, mechanisms, and structure (6th ed.). Wiley.
4.Zhdankin, V. V. (2014). Hypervalent iodine chemistry: Preparation, structure, and synthetic applications of hypervalent iodine compounds. Wiley.