DESTEK OL

Davis Oksaziridin Oksidasyonu

Davis Oksaziridin Oksidasyonu: Enolatların α-Hidroksilasyonu ile α-Hidroksi Karbonil Bileşiklerinin Sentezi

Bu bölüm, **enolat iyonlarının** **oksaziridin türevleriyle α-karbona hidroksil grubu eklenmesiyle α-hidroksi karbonil bileşiklerinin** (α-hidroksi keton veya aldehit) sentezlendiği **Davis Oksaziridin Oksidasyonu** reaksiyonunu açıklar. Bu yöntem, 1980’lerin başında **Franklin A. Davis** tarafından geliştirilmiştir. Reaksiyon, özellikle **Kiral oksaziridinler** kullanıldığında **enantioseçici α-hidroksilasyon** sağlar. Davis oksaziridinleri, kararlı, kolay taşınabilir ve düşük sıcaklıkta etkili oksitleyici ajanlardır. Bu yöntem, doğal ürün sentezinde ve ilaç kimyasında kritik öneme sahip olan α-hidroksi karbonil yapılarının oluşturulmasında yaygın olarak kullanılır.

Kaşif: Prof. Dr. Franklin A. Davis

Prof. Dr. Franklin A. Davis

Franklin A. Davis, Amerikalı organik kimyacıdır ve özellikle oksaziridin kimyası ve asimetrik sentez alanlarında öncü çalışmalara imza atmıştır. 1980’lerde, N-sülfonyl oksaziridinlerin enolatları yüksek verimle α-hidroksi karbonillere dönüştürebileceğini göstermiştir. Daha sonra, bu oksaziridinlere Kiral merkezler ekleyerek **enantioseçici hidroksilasyon** gerçekleştirmiştir. Bu çalışma, asimetrik oksidasyon alanında önemli bir dönüm noktası olmuştur.

Reaksiyonun Kısa Tarihsel Gelişimi

1981’de Davis, N-sülfonyl oksaziridinlerin lityum enolatlarla reaksiyona girerek α-hidroksi ketonlar verdiğini bildirmiştir. Bu ilk sistem, racemik ürünler veriyordu. 1984’te ise Davis, **bornan türevli Kiral oksaziridinleri** geliştirerek ilk kez enantioseçici α-hidroksilasyonu gerçekleştirmiştir. Bu yöntem, özellikle **prostaglandin**, **antibiyotik** ve **antikanser ajanlarının** sentezinde kullanılmıştır. Günümüzde hâlâ aktif olarak kullanılan nadir oksaziridin tabanlı oksidasyon yöntemlerinden biridir.

Reaksiyonun Genel Formu ve Mekanizması

Davis oksidasyonunun genel formu şu şekildedir:

R–CO–CH2–R' → R–CO–CH(OH)–R'
(Oksidant: N-sülfonyl oksaziridin; Baz: LDA, NaH)

Mekanizma şu adımlardan oluşur:

  1. Enolat oluşumu: Ketonaldehit, güçlü baz (örneğin LDA) ile deprotonlanarak enolat oluşturur.
  2. Nükleofilik saldırı: Enolat, oksaziridinin oksijenine nükleofilik olarak saldırır.
  3. Oksijen transferi ve parçalanma: Oksaziridin halkası açılır ve α-hidroksi karbonil bileşiği oluşur.

Reaksiyon **–78°C** gibi düşük sıcaklıklarda gerçekleştirilir ve **Kiral oksaziridin kullanılırsa yüksek enantiyomerik fazlalık** elde edilir.

Önemli Kavram: Kiral Oksaziridinler

Davis’in en büyük katkısı, **bornan iskeletine dayalı Kiral N-sülfonyl oksaziridinlerin** sentezidir. Bu bileşikler, substratın stereo-kimyasını kontrol ederek tek bir enantiyomerin oluşmasını sağlar. Örneğin, (8,8-dimetilbornan-2,10-sultam) türevli oksaziridinler %90’a varan ee verir.

Reaksiyon Koşulları ve Değişkenler

Davis oksidasyonu için tipik koşullar:

  • Substrat: Ketonaldehitler (özellikle siklik ketonlar).
  • Baz: LDA, NaHMDS, LiTMP (enolat oluşturmak için).
  • Oksidant: N-sülfonyl oksaziridin (Kiral veya aşıral).
  • Çözücü: THF, eter veya toluen.
  • Sıcaklık: –78°C (Kiral versiyonlarda).
  • Zaman: 15 dakika ila 2 saat.
  • Enantiyomerik fazlalık: %70–95 ee (Kiral oksaziridine göre değişir).
Substrat Oksaziridin Ürün Notlar
Sikloheksanon Kiral N-sülfonyl oksaziridin (R)-2-Hidroksisikloheksanon %90 ee ile yüksek verim
Propiyofenon Aşıral oksaziridin Racemik 2-hidroksi-1-fenilpropan-1-on Racemik ürün
Tetralon Kiral oksaziridin Enantiyomerik zengin α-hidroksi tetralon Doğal ürün sentezinde kullanılır
Asetofenon Kiral oksaziridin (S)-2-Hidroksi-1-feniletanon İlaç ara ürünü

Uygulama Alanları

Davis oksaziridin oksidasyonu, sentetik organik kimyada çeşitli alanlarda kullanılır:

  • İlaç Kimyası: α-Hidroksi ketonlar, biyolojik olarak aktif moleküllerde yaygın olarak bulunur.
  • Doğal Ürün Sentezi: Antibiyotikler, prostaglandinler ve alkaloidlerin sentezinde.
  • Asimetrik Sentez: Kiral merkez oluşturma amacıyla.
  • Eğitim: Organik kimya laboratuvarlarında enantioseçici oksidasyon örneği.
  • Temel Araştırma: Yeni Kiral oksitleyici ajanların geliştirilmesinde model sistem.

Uygulama Soruları

Soru 1: Davis oksidasyonunda hangi yapısal özellik taşıyan bileşikler substrat olarak kullanılır?

Soru 2: Aşağıdakilerden hangisi Davis oksidasyonunun en büyük avantajıdır?
a) Oda sıcaklığında çalışması
b) Enantioseçici α-hidroksilasyon yapabilmesi
c) Sadece aromatik ketonlarla çalışması
d) Su ortamında yapılması

Soru 3: Sikloheksanon Davis oksidasyonuna tabi tutulursa hangi ürün oluşur?
a) Sikloheksanol
b) 2-Hidroksisikloheksanon
c) Adipik asit
d) Fenol

Temel İlkeler

Davis oksaziridin oksidasyonunu anlamak için:

  • Bu, enolatların oksaziridinlerle α-hidroksilasyonudur.
  • Ürün α-hidroksi karbonil bileşiğidir.
  • Kiral oksaziridinlerle enantioseçici sentez mümkündür.
  • Düşük sıcaklık (–78°C) gereklidir.

Laboratuvar Uygulaması

Tipik bir prosedür: 1 mmol sikloheksanon, 1.1 mmol LDA, 5 mL THF’de –78°C’de 30 dakika karıştırılır. Ardından 1.2 mmol Kiral N-sülfonyl oksaziridin damlatılır ve karışım –78°C’de 1 saat bekletilir. Reaksiyon sonrası, doygun NH4Cl çözeltisi eklenir, ekstraksiyon yapılır ve ürün kolon kromatografisi ile saflaştırılır. Enantiyomerik fazlalık kiral HPLC ile %90 olarak bulunur.

Önemli Uyarılar

  • Oksaziridinler **ışığa ve neme duyarlıdır** — karanlıkta ve kurutulmuş olarak saklanmalıdır.
  • Reaksiyon **–78°C’de** yapılmalıdır; aksi takdirde yan ürünler oluşabilir.
  • Enolat oluşumu için **güçlü bazlar** gereklidir — dikkatli işlenmelidir.
  • Bu yöntem, **sadece α-hidrojen içeren karbonillerle** çalışır.
  • Davis oksaziridinleri **komersiyel olarak temin edilebilir** veya sentezlenebilir.

Kaynaklar

Davis, F. A., & Reddy, R. T. (1992). Chiral N-sulfonyloxaziridines in asymmetric synthesis. Accounts of Chemical Research, 25(12), 561–567. https://doi.org/10.1021/ar00024a003

Davis, F. A., & Sheppard, A. C. (1989). Chiral N-sulfonyloxaziridines: New reagents for the asymmetric hydroxylation of enolates. Tetrahedron Letters, 30(32), 4219–4222. https://doi.org/10.1016/S0040-4039(00)99200-7

Smith, M. B., & March, J. (2007). March’s advanced organic chemistry: Reactions, mechanisms, and structure (6th ed.). Wiley.

Clayden, J., Greeves, N., & Warren, S. (2012). Organic chemistry (2nd ed.). Oxford University Press.